Способ определения полифосфатов в мясе. Полифосфаты гидролизующиеся, определение А.9 Требования к маркировке

Суммарное содержание фосфора, присутствующего в воде открытых природных водоемов в виде растворенных минералов, а также в составе органических соединений, называют общим. Первоочередным фактором, определяющим концентрацию данного элемента, подобно азоту, является ионный обмен, происходящий между его минерально-органическими формами и организмами, населяющими конкретный водный объект.

Формы фосфора в природных водах

Таблица 1. Формы фосфорсодержащих соединений в воде

Показатели насыщенности общим растворенным фосфором для незагрязненных природных водоемов ограничиваются пределами 5-200 мкг/дм 3 .

Этот элемент выполняет функцию мощного биогенного агента. В природных водоемах зачастую именно суммарное содержание минерально-органического фосфора становится фактором, сдерживающим дальнейший рост продуктивности. Попадание в естественные источники избыточных объемов фосфорсодержащих соединений запускает механизмы неконтролируемого разрастания растительной биомассы. Малопроточные и непроточные объекты более других подвержены изменениям в трофическом статусе, которые сопровождаются полной перестройкой всей структуры водоема: повышается концентрация бактерий и солей, начинают преобладать гнилостные процессы, вследствие чего вода мутнеет.

Фосфор в водоём поступает из ряда источников, среди которых есть и отходы некоторых производств, но большая часть его соединений попадает в водоемы в результате сельскохозяйственной и бытовой деятельностью человека. Этот элемент применяется в составе минеральных удобрений. Поверхностными стоками с одного орошаемого гектара смывается порядка полкилограмма фосфора. Каждые сутки с ферм проникает в водоемы до 0.01-0.05 кг фосфорсодержащих веществ на одно животное. Не подвергавшиеся очистке и неочищенные бытовые стоки ежедневно несут по 0.003-0.006 кг от каждого жителя.

Одним из процессов, в таких условиях влияющих на эвтрофикацию, является процветание цианобактерий. Многие виды сине-зеленых водорослей токсичны. Они вырабатывают органические вещества, входящие в группу ядов нервнопаралитического действия. Выделения цианобактерий могут вызывать дерматозы и становиться причиной расстройств органов ЖКТ. Попадание внутрь больших масс сине-зеленых водорослей опасно развитием паралича.

На основании нормативов ГСМОС/GEMS - системы глобального мониторинга окружающей среды - уровень фосфора служит важнейшим критерием при определении трофического состояния открытых водоемов естественного происхождения. Определение насыщенности общим фосфором (в расчет принимаются растворенные и взвешенные формы, органика и минеральные соединения) стало обязательным пунктом в программе контроля состава водных объектов.

Фосфор органический

Синтезированные промышленными способами фосфорорганические соединения в данной категории не рассматриваются - сюда относят только вещества, поступающие в результате жизнедеятельности и разложения организмов, населяющих водоем, и вследствие обменных процессов, происходящих с отложениями на его дне. Органические фосфорные соединения присутствуют в естественных открытых водоемах истинно растворённом и коллоидном состояниях, а также во взвесях.

Фосфор минеральный

Минерально-фосфорные конгломерации поступают в водоемы из-за хим. выветривания и растворения ортофосфатсодержащих пород - апатитов и фосфоритов. Образуются они также и в результате разложения останков представителей флоры и фауны. В больших количествах фосфор минерального происхождения заносится со стоками содержащими удобрения, синтетические гигиенические средства, с химическими присадками для котлов, препятствующими образованию накипи.

Разнообразны ионные формы, в которых фосфор проникает с поверхности водосбора. Это и ортофосфат-ионы, и полифосфаты. Немалую часть составляют пирофосфаты и метафосфат-ионы. При pH свыше 6.5 доминирующей неорганической формой (порядка девяноста процентов ионов) является HPO 4 2- . В водоемах с кислой средой основным является соединение H 2 PO 4 - .

Содержание фосфора в открытых природных источниках незначительна. В литре ее величина обычно ограничивается несколькими сотыми миллиграмма, однако загрязненные водные объекты могут показывать содержание в несколько миллиграммов. Для подземных источников характерна концентрация, не превышающая 100 мкг/дм 3 (исключением являются водоемы, расположенные в местах, где залегают преимущественно фосфорсодержащие породы).

Смена сезонов сказывается на уровне фосфорсодержащих соединений. Причем колебания бывают довольно значительными. На скачки насыщенности влияют естественные изменения в интенсивности биохимического окисления и фотосинтеза. Весенне-летний период характеризуется минимальными показателями содержания, зато в осенне-зимние месяцы наблюдается предельное содержание фосфора. В морях отмечается весеннее и осеннее понижение уровня фосфора, а зимой и летом фиксируются наивысшие показатели.

Соли фосфорной кислоты проявляют свою токсичность только при высоких концентрациях. Зачастую химическая активность фосфатов обусловлена присутствием в водоеме примесей фтора.

Госкомэкология РФ, при составлении методики оценивания экологической ситуации, в качестве норматива рекомендовала показатель в 50 мкг/дм 3 - именно такое содержание фосфатов считается приемлемым.

Взвеси и растворы неорганических фосфатов определяются без предварительных манипуляций - колориметрических проб.

Полифосфаты

Токсичность этих фосфорных производных незначительна. Полифосфаты являются продуктом образования соединений между полифосфатами и кальцием, а также иными ионами, играющими биологически важную роль.

Me n (PO 3) n , Me n+2 PnO 3n+1 , Me n H 2 PnO 3n+1

Эти вещества применяются в пищевом производстве, как катализаторы, и при котловой обработке воды, как ингибитор коррозии. С их помощью обезжириваются волокна и смягчается вода. Полифосфаты - это неотъемлемые компоненты мыла и составов для стирки.

Остаточный объем полифосфатов, допустимый в отношении хозяйственно-питьевых водных объектов - 3.5 мг/дм 3 (органолептический показатель лимита вредности).

Уважаемые господа, если у Вас имеется потребность коррекции концентраций фосфоросодержащих соединений для доведения качества воды до определённых нормативов, сделайте запрос специалистам компании Waterman . Мы разработаем для Вас оптимальную технологическую схему очистки воды.

Drinking water. Method for determination of Polyphosphate content

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический метод определения полифосфатов.

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорномолибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов. Чувствительность метода составляет - 0,01 мг/дм 3 .

. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 2 - 3 см.

Термостат с регулятором температуры.

Плитка электрическая.

Фильтр бумажный (синяя лента).

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 , ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см 3 , пипетки мерные 1 - 2 см 3 с делениями 0,01 см 3 , 5 - 10 см 3 с делением 0,1 см 3 ; пипетки мерные 5, 10, 20, 50 и 100 см 3 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 .

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 .

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 .

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384.

Кислота сульфаминовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно промыта дистиллированной водой.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 . Приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

0 ,7165 г KH 2 PO 4 , х. ч., предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 105 °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 см 3 хлороформа. 1 см 3 раствора содержит 0,5 мг

3.2 . Приготовление I рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

10 см 3 основного раствора доводят до 1 дм 3 дистиллированной водой, 1 см 3 раствора содержит 0,005 мг .

3.3 . Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

50 см 3 I рабочего раствора доводят до 250 см 3 дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,001 мг .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.4 . Приготовление молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор)

25 г (NH 4 ) 6 Мo 7 О 24 · 4Н 2 O растворяют в 600 см 3 дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 . Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.5 . Приготовление молибденовокислого аммония (реактив II , слабокислый раствор)

10 г (NH 4 ) 6 Мо 7 О 24 · 4Н 2 О растворяют в 400 см 3 дистиллированной воды и добавляют 7 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 месяцев. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.6 . Приготовление 37 %-ного раствора серной кислоты

337 см 3 концентрированной 98 %-ной серной кислоты осторожно смешивают, приливая небольшими порциями к 600 см 3 дистиллированной воды. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .

3.7 . Приготовление основного раствора двухлористого олова

1 ,95 г кристаллического невыветренного SnCl 2 · 2Н 2 O растворяют в 50 см 3 13,6 %-ной соляной кислоты (18,4 см 3 37 %-ной НСl, не содержащей мышьяка, доводят до 50 см 3 дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблением суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непосредственно после приготовления.

3.8 . Приготовление рабочего раствора двухлористого олова

2 ,5 см 3 основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до 10 см 3 .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив около 4 ч.

. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 . Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 мг/дм 3 , растворимые силикаты более 25 мг/дм 3 , нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/дм 3 устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты NH 2 SO 2 OH, которая вносится до добавления к пробе молибденовокислого аммония.

4.2 . Определение ортофосфатов

К 50 см 3 исследуемой воды (без разбавления можно определить не более 0,4 мг/дм 3 ), профильтрованной через плотный бумажный фильтр «синяя лента», вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется электрофотоколориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по калибровочному графику.

4.3 . Определение полифосфатов

К 100 см 3 исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 100 см 3 дистиллированной водой, добавляют 2 см 3 37 %-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50 - 90 см 3 . После охлаждения раствора переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 см 3 слабокислого раствора молибденовокислого раствора (реактив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 см 3 рабочего раствора двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10 - 15 мин измеряют интенсивность окраски электрофотоколориметром.

4.4 . Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см 3 рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 см 3 - 0,001 мг ) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно равно: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг в 1 дм 3 воды. В каждую колбу добавляют точно 1 см 3 молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0,1 см 3 рабочего раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10 - 15 мин фотоэлектроколориметром, пользуясь красным светофильтром (l = 690 - 720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2 - 3 см. Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.

. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 . Содержание неорганических растворенных ортофосфатов (X ), мг/дм 3 , определяют по формуле

где C - содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/см 3 ;

50 - приведение объема исследуемой воды к 50 см 3 ;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см 3 .

5.2 . Содержание гидролизирующихся полифосфатов (X 1 ), мг/дм 3 , определяют по формуле

где С 1 - содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/дм 3 ;

100 - приведение объема исследуемой воды к 100 см 3 ;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см 3 .

Допустимое расхождение между повторными определениями полифосфатов - 0,01 мг/дм 3 , если содержание их не превышает 0,07 мг/дм 3 , при более высоком их содержании - 15 % отн.

Фосфор общий

Сумма минерального и органического фосфора. Так же, как и для азота, обмен фосфором между его минеральными и органическими формами с одной стороны, и живыми организмами - с другой, является основным фактором, определяющим его концентрацию. Концентрация общего растворенного фосфора (минерального и органического) в незагрязненных природных водах изменяется от 5 до 200 мкг/дм 3 .

Формы фосфора в природных водах

Химические формы фосфора Общий Фильтруемый (растворенный) Частицы
Общий Общий растворенный фосфор Общий фосфор в частицах
Ортофосфаты Общий растворенный и взвешенный фосфор Растворенные ортофосфаты Ортофосфаты в частицах
Гидролизируемые кислотой фосфаты Общие растворенные и взвешенные гидролизируемые кислотой фосфаты Растворенные гидролизируемые кислотой фосфаты Гидролизируемые кислотой фосфаты в частицах
Органический фосфор Общий растворенный и взвешенный органический фосфор Растворенный органический фосфор Органический фосфор в частицах

Фосфор - важнейший биогенный элемент, чаще всего лимитирующий развитие продуктивности водоемов. Поэтому поступление избытка соединений фосфора с водосбора (в виде минеральных удобрений с поверхностным стоком с полей (с гектара орошаемых земель выносится 0,4-0,6 кг фосфора), со стоками с ферм (0,01-0,05 кг/сут. на одно животное), с недоочищенными или неочищенными бытовыми сточными водами (0,003-0,006 кг/сут. на одного жителя), а также с некоторыми производственными отходами приводит к резкому неконтролируемому приросту растительной биомассы водного объекта (это особенно характерно для непроточных и малопроточных водоемов). Происходит так называемое изменение трофического статуса водоема, сопровождающееся перестройкой всего водного сообщества и ведущее к преобладанию гнилостных процессов (и, соответственно, возрастанию мутности, солености, концентрации бактерий) . Один из вероятных аспектов процесса эвтрофикации - рост сине-зеленых водорослей (цианобактерий), многие из которых токсичны. Выделяемые этими организмами вещества относятся к группе фосфор- и серосодержащих органических соединений (нервно-паралитических ядов). Действие токсинов сине-зеленых водорослей может проявляться в возникновении дерматозов, желудочно-кишечных заболеваний; в особенно тяжелых случаях - при попадании большой массы водорослей внутрь организма может развиваться паралич. В соответствии с требованиями глобальной системы мониторинга состояния окружающей среды (ГСМОС/GEMS) в программы обязательных наблюдений за составом природных вод включено определение содержания общего фосфора (растворенного и взвешенного, в виде органических и минеральных соединений). Фосфор является важнейшим показателем трофического статуса природных водоемов.

Фосфор органический

В этом разделе не рассматриваются синтезированные в промышленности фосфорорганические соединения. Природные соединения органического фосфора поступают в природные воды в результате процессов жизнедеятельности и посмертного распада водных организмов, обмена с донными отложениями. Органические соединения фосфора присутствуют в поверхностных водах в растворенном, взвешенном и коллоидном состоянии.

Фосфор минеральный

Соединения минерального фосфора поступают в природные воды в результате выветривания и растворения пород, содержащих ортофосфаты (апатиты и фосфориты) и поступления с поверхности водосбора в виде орто-, мета-, пиро- и полифосфат-ионов (удобрения, синтетические моющие средства, добавки, предупреждающие образование накипи в котлах и т.п.), а также образуются при биологической переработке остатков животных и растительных организмов. Избыточное содержание фосфатов воде, особенно в грунтовой, может быть отражением присутствия в водном объекте примесей удобрений, компонентов хозяйственно-бытовых сточных вод, разлагающейся биомассы. Основной формой неорганического фосфора при значениях pH водоема больше 6,5 является ион HPO 4 2- (около 90%). В кислых водах неорганический фосфор присутствует преимущественно в виде H 2 PO 4 - . Концентрация фосфатов в природных водах обычно очень мала - сотые, редко десятые доли милиграммов фосфора в литре, в загрязненных водах она может достигать нескольких миллиграммов в 1 дм 3 . Подземные воды содержат обычно не более 100 мкг/дм 3 фосфатов; исключение составляют воды в районах залегания фосфорсодержащих пород. Содержание соединений фосфора подвержено значительным сезонным колебаниям, поскольку оно зависит от соотношения интенсивности процессов фотосинтеза и биохимического окисления органических веществ. Минимальные концентрации фосфатов в поверхностных водах наблюдается обычно весной и летом, максимальные — осенью и зимой, в морских водах — соответственно весной и осенью, летом и зимой. Общее токсическое действие солей фосфорной кислоты возможно лишь при весьма высоких дозах и чаще всего обусловлено примесями фтора . В методике оценки экологической ситуации, принятой Госкомэкологией РФ, рекомендован норматив содержания растворимых фосфатов в воде - 50 мкг/дм 3 . Без предварительной подготовки проб колориметрически определяются неорганические растворенные и взвешенные фосфаты.

Полифосфаты

Me n (PO 3) n , Me n+2 P n O 3n+1 , Me n H 2 P n O 3n+1

Применяются для умягчения воды, обезжиривания волокна, как компонент стиральных порошков и мыла, ингибитор коррозии, катализатор, в пищевой промышленности. Малотоксичны. Токсичность объясняется способностью полифосфатов к образованию комплексов с биологически важными ионами, особенно с кальцием . Установленное допустимое остаточное количество полифосфатов в воде хозяйственно-питьевого назначения составляет 3,5 мг/дм 3 (лимитирующий показатель вредности - органолептический).

Соединения серы

Сероводород и сульфиды.

Обычно в водах сероводород не содержится или же присутствует в незначительных количествах в придонных слоях, главным образом в зимний период, когда затруднена аэрация и ветровое перемешивание водных масс. Иногда сероводород появляется в заметных количествах в придонных слоях водоемов и в летнее время в периоды интенсивного биохимического окисления органических веществ. Наличие сероводорода в водах служит показателем сильного загрязнения водоема органическими веществами. Сероводород в природных водах находится в виде недиссоциированных молекул H 2 S, ионов гидросульфида HS - и весьма редко - ионов сульфида S 2- . Соотношение между концентрациями этих форм определяется значениями рН воды: при рН < 10 содержанием ионов сульфида можно пренебречь, при рН=7 содержание H 2 S и HS - примерно одинаково, при рН=4 сероводород почти полностью (99,8%) находится в виде H 2 S. Главным источником сероводорода и сульфидов в поверхностных водах являются восстановительные процессы, протекающие при бактериальном разложении и биохимическом окислении органических веществ естественного происхождения и веществ, поступающих в водоем со сточными водами (хозяйственно-бытовыми, предприятий пищевой, металлургической, химической промышленности, производства сульфатной целлюлозы (0,01-0,014 мг/дм 3) и др.). Особенно интенсивно процессы восстановления происходят в подземных водах и придонных слоях водоемов в условиях слабого перемешивания и дефицита кислорода. Значительные количества сероводорода и сульфидов могут поступать со сточными водами нефтеперерабатывающих заводов, с городскими сточными водами, водами производств минеральных удобрений. Концентрация сероводорода в водах быстро уменьшается за счет окисления кислородом, растворенным в воде, и микробактериологических процессов (тионовыми, бесцветными и окрашенными серными бактериями). В процессе окисления сероводорода образуются сера и сульфаты. Интенсивность процессов окисления сероводорода может достигать 0,5 грамм сероводорода на литр в сутки. Причиной ограничения концентраций в воде является высокая токсичность сероводорода, а также неприятный запах, который резко ухудшает органолептические свойства воды, делая ее непригодной для питьевого водоснабжения и других технических и хозяйственных целей. Появление сероводорода в придонных слоях служит признаком острого дефицита кислорода и развития заморных явлений , . Для водоемов санитарно-бытового и рыбохозяйственного пользования наличие сероводорода и сульфидов недопустимо (ПДК - полное отсутствие) .

Сульфаты

Присутствуют практически во всех поверхностных водах и являются одним из важнейших анионов. Главным источником сульфатов в поверхностных водах являются процессы химического выветривания и растворения серосодержащих минералов, в основном гипса, а также окисления сульфидов и серы:

2FeS 2 + 7O 2 + 2H 2 O = 2FeSO 4 + 2H 2 SO 4 ;
2S + 3O 2 + 2H 2 O = 2H 2 SO 4 .

Значительные количества сульфатов поступают в водоемы в процессе отмирания организмов и окисления наземных и водных веществ растительного и животного происхождения и с подземным стоком. В больших количествах сульфаты содержатся в шахтных водах и в промышленных стоках производств, в которых используется серная кислота, например, окисление пирита. Сульфаты выносятся также со сточными водами коммунального хозяйства и сельскохозяйственного производства. Ионная форма SO 4 2- характерна только для маломинерализованных вод. При увеличении минерализации сульфатные ионы склонны к образованию устойчивых ассоциированных нейтральных пар типа CaSO 4 , MgSO 4 . Содержание сульфатных ионов в растворе ограничивается сравнительно малой растворимостью сульфата кальция (произведение растворимости сульфата кальция L=6,1·10 -5). При низких концентрациях кальция, а также в присутствии посторонних солей концентрация сульфатов может значительно повышаться. Сульфаты активно участвуют в сложном круговороте серы. При отсутствии кислорода под действием сульфатредуцирующих бактерий они восстанавливаются до сероводорода и сульфидов, которые при появлении в природной воде кислорода снова окисляются до сульфатов. Растения и другие автотрофные организмы извлекают растворенные в воде сульфаты для построения белкового вещества. После отмирания живых клеток гетеротрофные бактерии освобождают серу протеинов в виде сероводорода, легко окисляемого до сульфатов в присутствии кислорода. Концентрация сульфатов в природной воде лежит в широких пределах. В речных водах и в водах пресных озер содержание сульфатов часто колеблется от 5-10 до 60 мг/дм 3 , в дождевых водах - от 1 до 10 мг/дм 3 . В подземных водах содержание сульфатов нередко достигает значительно больших величин. Концентрация сульфатов в поверхностных водах подвержена заметным сезонным колебаниям и обычно коррелирует с изменением общей минерализации воды. Важнейшим фактором, определяющим режим сульфатов, являются меняющиеся соотношения между поверхностным и подземным стоком. Заметное влияние оказывают окислительно-восстановительные процессы, биологическая обстановка в водном объекте и хозяйственная деятельность человека . Повышенные содержания сульфатов ухудшают органолептические свойства воды и оказывают физиологическое воздействие на организм человека. Поскольку сульфат обладает слабительными свойствами, его предельно допустимая концентрация строго регламентируется нормативными актами. Весьма жесткие требования по содержанию сульфатов предъявляются к водам, питающим паросиловые установки, поскольку в присутствии кальция сульфаты образуют прочную накипь. Вкусовой порог сульфата магния лежит в пределах от 400 до 600 мг/дм 3 , для сульфата кальция - от 250 до 800 мг/дм 3 . Наличие сульфата в промышленной и питьевой воде может быть как полезным, так и вредным . ПДК в сульфатов составляет 500 мг/дм 3 , ПДК вр - 100 мг/дм 3 . Не замечено, чтобы сульфат в питьевой воде влиял на процессы коррозии, но если используются свинцовые трубы, то концентрация сульфатов выше 200 мг/дм 3 может привести к вымыванию в воду свинца.

Сероуглерод

Прозрачная летучая жидкость с резким запахом. Может в больших количествах попадать в открытые водоемы со сточными водами комбинатов вискозного шелка, заводов искусственной кожи и ряда других производств. При содержании сероуглерода в количестве 30-40 мг/дм 3 наблюдается угнетающее влияние на развитие сапрофитной микрофлоры. Максимальная концентрация, не оказывающая токсического действия на рыб — 100 мг/дм 3 . Сероуглерод является политропным ядом, вызывающим острые и хронические интоксикации. Поражает центральную и периферическую нервную систему, вызывает нарушения сердечно-сосудистой системы. Оказывает поражающее действие на органы желудочно-кишечного тракта. Нарушает обмен витамина В6 и никотиновой кислоты. ПДК в — 1,0 мг/дм 3 (лимитирующий показатель вредности — органолептический), ПДК вр — 1,0 мг/дм 3 (лимитирующий показатель вредности — токсикологический) , .

ГОСТ 18309-72

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания полифосфатов

Drinking water. Method for determination of polyphosphates content


Текст Сравнения ГОСТ 18309-2014 с ГОСТ 18309-72 см. по ссылке .
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 1974-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.72 N 2356

2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер раздела, пункта

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .

1.2. Объем пробы воды для определения содержания полифосфатов должен быть не менее 500 см.

1.3. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.

1.4. Если анализ в день отбора проб не проведен, воду консервируют добавлением 2-4 см хлороформа на 1 дм воды.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 2-3 см.

Термостат с регулятором температуры.

Плитка электрическая.

Фильтр бумажный “синяя лента”.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 , ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169 , вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см, пипетки мерные 1-2 см с делениями 0,01 см, 5-10 см с делениями 0,1 см; пипетки мерные 5, 10, 20, 50 и 100 см без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 .

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 .

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118 .

Кислота серная по ГОСТ 4204 .

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384*.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота сульфаминовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно промыта дистиллированной водой.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия

0,7165 г , х.ч., предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 105 С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 см хлороформа. 1 см раствора содержит 0,5 мг .

3.2. Приготовление I рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия

10 см основного раствора доводят до 1 дм дистиллированной водой. 1 см раствора содержит 0,005 мг .


3.3. Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия

50 см I рабочего раствора доводят до 250 см дистиллированной водой. 1 см раствора содержит 0,001 мг .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.4. Приготовление молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор)

25 г растворяют в 600 см дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 см концентрированной 98%-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.5. Приготовление молибденовокислого аммония (реактив II, слабокислый раствор)

10 г растворяют в 400 см дистиллированной воды и добавляют 7 см концентрированной 98%-ной серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 мес. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.6. Приготовление 37%-ного раствора серной кислоты

337 см концентрированной 98%-ной серной кислоты осторожно смешивают, приливая небольшими порциями к 600 см дистиллированной воды. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм.

3.7. Приготовление основного раствора двухлористого олова

1,95 г кристаллического невыветренного растворяют в 50 см 13,6%-ной соляной кислоты (18,4 см 37%-ной , не содержащей мышьяка, доводят до 50 см дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблением суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непосредственно после приготовления.

3.8. Приготовление рабочего раствора двухлористого олова

2,5 см основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до 10 см.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив около 4 ч.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 мг/дм, растворимые силикаты более 25 мг/дм, нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/дм устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты , которая вносится до добавления к пробе молибденовокислого аммония.

4.2. Определение ортофосфатов

В 50 см исследуемой воды (без разбавления можно определить не более 0,4 мг/дм), профильтрованной через плотный бумажный фильтр “синяя лента”, вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется электрофотоколориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по калибровочному графику.

4.3. Определение полифосфатов

К 100 см исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 100 см дистиллированной водой, добавляют 2 см 37%-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50-90 см. После охлаждения раствора переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 см слабокислого раствора молибденовокислого аммония (реактив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 см рабочего раствора двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10-15 мин измеряют интенсивность окраски электрофотоколориметром.

4.4. Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 см - 0,001 мг ) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно равно: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг в 1 дм воды. В каждую колбу добавляют точно 1 см молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0,1 см рабочего раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10-15 мин фотоэлектроколориметром, пользуясь красным светофильтром (=690-720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2-3 см. Из полученных значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание неорганических растворенных ортофосфатов , мг/дм, определяют по формуле

где - содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/дм;

50 - приведение объема исследуемой воды к 50 см;


5.2. Содержание гидролизующихся полифосфатов , мг/дм, определяют по формуле

где - содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/дм;

100 - приведение объема исследуемой воды к 100 см;

- объем исследуемой воды, взятый для определения, см.

Допустимое расхождение между повторными определениями полифосфатов - 0,01 мг/дм, если их содержание не превышает 0,07 мг/дм; при более высоком их содержании - 15% отн.



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Контроль качества воды:
Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП
"СТАНДАРТИНФОРМ", 2010